Bài báo trình bày kết quả tổng hợp vật liệu điện cực cấu trúc spinel Li₄Mn₅O₁₂ (LMO) bằng phương pháp thủy nhiệt. Điều kiện tổng hợp tối ưu để đạt được vật liệu có cấu trúc đơn pha, không lẫn tạp chất được khảo sát thông qua sự thay đổi các yếu tố như: Nhiệt độ thủy nhiệt, thời gian, tỷ lệ tác chất, nhiệt độ nung mẫu, thời gian nung... Cấu trúc, thành phần, tính chất hóa lý và điện hóa của vật liệu được xác định qua các phương pháp như: Nhiễu xạ tia X (XRD), phổ hấp thu nguyên tử (AAS), quét thế vòng tuần hoàn (CV). Điều kiện tổng hợp tốt nhất đối với LMO là tỷ lệ Li:Mn = 4:3; nhiệt độ thủy nhiệt là 120°C trong 192 giờ, nhiệt độ nung là 500°C trong 6 giờ. Kết quả khảo sát điện hóa cho thấy LMO có khả năng đan cài và phóng thích ion Li+ thuận nghịch thích hợp làm vật liệu điện cực dương cho pin sạc lithium-ion. Bên cạnh đó, vật liệu cũng thể hiện tốt khả năng tích/phóng điện và tốc độ đan cài ion diễn ra nhanh chóng nên thích hợp cho ứng dụng vật liệu điện cực trong siêu tụ điện hóa.